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自动测定熔体体积流动速率MVR
自动测定熔体密度ρ
熔体流动速率比FRR的测定
熔体流动速率测定仪(亦称熔融指数仪)是测定热塑性塑料在一定条件下的熔体流动速率的仪器。热塑性塑料的熔体流动速率(熔融指数)是指热塑性塑料在一定温度和负荷下，熔体每10分钟通过标准口模毛细管的质量或熔融体积，用MFR (MI)或MVR 值表示，它可区别热塑性塑料在熔融状态下的粘流特性。对热塑性塑料及化纤的原料、制品等产品的质量保证，有着重要的意义。本机控制温度精度高，关键零件氮化处理，强度、硬度高，变形小，这对测定流动速率提供了良好的条件。WJ-400B型的料筒、活塞杆、口模及相关零部件均采用了航空发动机用的特殊材料，耐腐蚀性能好，甚至能用于测试F46（四氟乙烯·六氟丙烯聚合物）等材料。
各国都对测试温度的精度作了相应规定，其中ASTM定为±0.2℃，ISO定为±0.5℃，JIS定为±0.2℃，我国规定为±0.5℃。
本仪器符合ISO1133:1997(E)、ASTMD1238-95、JIS-K72A以及国家标准GB3682-2018、JB/T5456、JJG878和其它相应标准制定的技术指标。
WJ-400B熔体流动速率仪是在WJ-400A型的基础上对结构作进一步改进而成的。
一· 熔体流动速率仪主要技术参数
1· 温度控制
范 围 100 – 450℃
准 确 度 不劣于±0.2℃（125℃～450℃内）
标准ISO1133,GB3682规定的试验温度:125、150、190、200、220、230、250、265、275、280、300℃
波 动 不劣于±0.1℃（国家检定规程JJG878规定，不得超过±0.5℃）
8h 漂 移 ≤0.1℃ （国家检定规程JJG878规定，4h内不得超过±0.5℃）
分 布 ≤0.5℃ （国家检定规程JJG878规定，不得大于1℃）
分 辨 率 0.1℃
误差修正 随机
2· 加料后料筒温度恢复时间≤3min
3· 计 时 钟
范 围 0～9.999s～999.9s～9999s；
分 辨 率 0.001s/0.1s/1s
4· 切割装置
4.1 自动切割装置切割： 定时切割 0～999s
电动切割
4.2 手动切割：手动切割 自动切割
5. 口模内径： Φ2.095±0.005mm
6. 料筒内径： Φ9.550±0.020mm
7. 负荷： 八级全负载
精度： 不劣±0.5%
组合负荷：
325g，1200g，3800g，5000g，10000g，12500g，21600g（根据ISO1133、GB3682全配备）
8、国家标准样品（PE）
试验：
重复精度 ≤2％（国家检定规程JG828规定，不超过8%）
准确度： ≤5％（国家检定规程JJG828规定，不超过±10%）
9.测量范围： 0.01～5000g/10min(自动测试时)
0.01～5000cm3/10min(自动测试时)
*能保证在预热恒温时，熔料不流出的情况下。
手动切割测试时由于存在人体反映速度，对高流动速率值有较大影响。
10．电 源 220V，AC，50Hz，6A
11．外形尺寸 1×b×h=520×380×685mm3
12·重 量 主机30.5Kg，砝码箱25Kg
13·额定功率 0.75kw
二·主要构造
熔体流动速率仪主要是由电脑系统、检测装置、负荷、自动测试机构及电动切割装置五大部分组成。
1· 检测装置(附图1)
1.1 熔体流动速率仪料筒*
采用氮化钢材料，并经氮化处理制作，HV≥700。
1.2 料杆（活塞杆）*
采用氮化钢材料，并经氮化处理制作，HV≥600，料杆头部比料筒内径均匀地小0.075±0.015mm，顶部装有一隔热套，使料杆与负荷隔热，在料杆上有二道相距30mm的刻线作为参考标记，它们的位置是：当料杆头下边缘与口模顶部相距20mm时，上标记线正好与料筒口持平(见图2)。
1.3 口模*
Φ2.095±0.005mm，HV≥700。
WJ-400B耐腐蚀型，由制造航空发动机的特殊材料制成。
2· 电脑系统
2.1 控温系统
本系统采用铂电阻作为温度传感器，与精密电阻构成精密测温电桥，以电脑软件调节加热器加热功率，能自动补偿电源电压波动及环境温度对温度控制的影响。
2.2 计时与自动测试机构
本机电脑计时系统有手动和自动计时(自动操作)二种方式。
2.2.1自动计时（自动操作）克服了每个操作者从观察计时器到执行动作存在的不同反映速度的差异，而且十分便利。本机具有的自动测试机构，由红外线检测料杆的移动行程，借以测定料杆下移1″、1/4″或1/8″的距离所需的时间。在输入物2
料的熔体密度，并经行程时间测试后，即可显示并且打印出流动速率值。
2.2.2手动计时；其方式相当于秒表的功能。
2.2.3内置万年历。
3· 负荷
负荷是砝码与料杆组件的联合质量之和。砝码的质量和试验负荷的配用见表二：
|
砝码(g) |
组合(g) |
|
325 |
T型砝码+料杆组件 |
|
1200 |
325＋875 |
|
2160 |
325＋1835 |
|
3800 |
325＋3475 |
|
5000 |
325＋4675 |
|
10000 |
325＋1450＋1835＋6390 |
|
12500 |
325＋3475＋4025＋4675 |
|
21600 |
325＋875＋1835＋3475＋4025＋4675＋6390 |
* .料杆组件的质量中，不包括导向套的质量。
4· 自动切割装置
自动切割装置由电动机、减速器及刀片组成，受电脑控制，安装在料筒底部，体积小巧，动作灵活。
三· 工作条件
1· 环境温度 10～35℃；（在低于1℃的环境中，本仪器自动进入保护状态）；
2· 相对湿度 ≤80% ；
3· 水平放置,基础稳固，无振动；
4· 无强空气对流，无腐蚀性气体，无强磁场干扰。
四· 前期准备与参数选择
1. 仪器放置
1.1 将仪器安置在稳固的工作台上，水平仪放在料筒平台上，调节仪器底部螺栓(即底脚)至水平仪水平。
1.2 将附件：清洗杆、压料杆、口模通棒、口模清洗杆2取出，直立放置于仪器右侧的附件架。
1.3 将口模与料杆装入料筒（出厂时，已装入料筒中）。
1.4 将仪器的电源插头插入电源，电源应有可靠的接地及漏电保护设施，并有足够的电流供应。
2· 试样准备
试样形状可以是粒状、片状、薄膜、碎片等,也可以是粉状,在测试前根据塑料种类要求,进行去湿烘干处理。当测试数据出现严重的无规则的离散现象时,应考虑是否是试样性质的不稳定而需掺入稳定剂(特别是粉料)。
根据试样预计的熔体流动速率, 按下表试样加入量称取试样(仅供参考),若是进行国家标样的实验，则按标样的说明使用：
|
熔体流动速率(MFR) |
试样加入量(g) |
|||
|
g/10min |
ISO标准 |
GB标准 |
ASTM方法 |
JIS标准 |
|
0.1－0.5 |
3－5 |
3－5 |
2.5–3 |
3—5 |
|
＞0.5－1 |
4－6 |
4－6 |
3—5 |
|
|
＞1－3.5 |
4－6 |
4－6 |
3—5 |
3—5 |
|
＞3.5－10 |
6－8 |
6－8 |
5—8 |
5—8 |
|
＞10—25 |
6－8 |
6－8 |
4—8 |
5－8 |
|
＞25 |
||||
注: 当材料的密度＞1.0g/cm时，可能需增加样品的用量。
3. 试验条件选择
国家标准GB/T3682-2000对试验条件以附录A和附录B的形式明示，老标准中试验条件中的Φ1.180口模已不再在标准中出现：
附 录 A 附 录 B
（标准的附录） （提示的附录）
测定熔体流动速率的试验条件 热塑性材料的试验条件
所有试验条件应由相应材料命名或规格标准规定，表 表B1列出的是已规定在有关标准中的试验条件，如有必
A1列出了已证明是适用的试验条件。 要，对某些特殊材料可以使用未被列出的其他试验条件。
表A1 表B1
|
条件（字母代号） |
试验温度θ，℃ |
标称负荷（组合） m nom,kg |
材 料 |
条件 （字母代号） |
试验温度θ ℃ |
标称负荷（组合） m nom,kg |
|
|
A |
250 |
2.16 |
PS |
H |
200 |
5.00 |
|
|
B |
150 |
2.16 |
PE |
D |
190 |
2.16 |
|
|
D |
190 |
2.16 |
PE |
E |
190 |
0.325 |
|
|
E |
190 |
0.325 |
PE |
G |
190 |
21.60 |
|
|
F |
190 |
10.00 |
PE |
T |
190 |
5.00 |
|
|
G |
190 |
21.6 |
PP |
M |
230 |
2.16 |
|
|
H |
200 |
5.00 |
ABS |
U |
220 |
10.00 |
|
|
M |
230 |
2.16 |
PS-1 |
H |
200 |
5.00 |
|
|
N |
230 |
3.80 |
E/VAC |
B |
150 |
2.16 |
|
|
S |
280 |
2.16 |
E/VAC |
D |
190 |
2.16 |
|
|
T |
190 |
5.00 |
E/VAC |
Z |
125 |
0.325 |
|
|
U |
220 |
10.00 |
SAN |
U |
220 |
10.00 |
|
|
W |
300 |
1.20 |
ASA、ACS、AES |
U |
220 |
10.00 |
|
|
Z |
125 |
0.325 |
|||||
|
注：如果将来需要使用本表中未列出的试验条件，例如，对新的热塑性材料，则只可选择本表中已使用的负荷和温度。 |
PC |
W |
300 |
1.20 |
|||
|
PMMA |
N |
230 |
3.80 |
||||
|
PB |
D |
190 |
2.16 |
||||
|
PB |
F |
190 |
10.00 |
||||
|
POM |
D |
190 |
2.16 |
||||
|
MABS |
U |
220 |
10.00 |
||||
4. 切割时间选择
当采用切割称重法进行测试时不论是自动还是手工切割，都要预计所需切割样条的间隔时间，时间太短样条质量太小，称量误差及切割误差的影响将加大。间隔时间也不能太长，一则在料杆下移的有效段内（即二刻线间）样料的质量是有限的，二则我们也希望同时能得到二件以上的样条作平行比较。
5. 移动行程选择
自动测试功能，是根据料杆的下移距离（即行程），和料筒内的熔体的密度来计算流出的物料的质量的，在本仪器内，设置了三档料杆行程：1”（25.4mm）、1/4”（6.35mm）、1/8”（3.175mm）。建议根据预期物料的流动速率MFR选择行程，见下表：
|
MFR(g/10minn) |
料杆行程（mm） |
|
0.01～0.5 |
3.175（1/8”） |
|
0.5～10 |
6.35(1/4”) |
|
＞10 |
25.4(1”) |
五. 切割称重法测试熔体质量流动速率（MFR）
切割称重法是直接依据标准的叙述进行的操作方法（在国家标准GB3682-2000中，称为方法A）。其基本原理是：切割一段从口模底部流出的熔料，该段熔料的流出时间是已知的，将该熔料称重，并折算到10min的流出量，即为该物料的熔体流动速率MFR（也有称MI，单位为g/10min）。
在使用切割称重法时，先将自动测试用顶针杆下压到底。
1. 选择温度、负荷
根据被试材料，从第四章第3条中查得该材料的试验条件组合，即试验温度与试验标称负荷。有些材料有多种试验条件组合的，可根据约定或自有标准确定；有的在基料中添加辅料的，以基料确定；有的属于新型材料，在标准附录中未有列出的，根据GB3682所述,这些新型材料的试验条件，只可选择附录中已使用的负荷和温度。
2. 设置温度
参见第十章第2.2条。
3. 加料
仪器接通并打开电源，设置好规定温度，放入口模、料杆，一般20～30min后，温度即可稳定。将一定量的料放在加料器中待用。
温度稳定后加料：
a. 取出料杆，置于耐高温物体上，避免料杆头部与其它坚硬物体碰撞。
b. 把料斗插入料筒内（尽量不与料筒壁接触，以免发烫粘料），用加料器将料缓缓倒入料斗，边振动料斗使料快速漏下。
c. 加料完毕，用压料杆将料压实（同时将气泡尽可能挤出）。注意切勿用料杆（活塞杆，测试用）去压紧物料，料杆与料筒的硬度都很高，避免损伤。压料杆是铜制的，不会损伤料筒。
d. 插入料杆，套上砝码托盘（此时一般不用压砝码，以免物料流失过快）。插入料杆时，料杆上的定位套要嵌入料筒，使料杆不会歪斜。
上述a～d的步骤应在一分钟内完成，以保证温度恢复时间，保证测试数据的正确。待4～6分钟的温度调节，将回复到预设的温度（设置温度±0.2℃内），即可继续进行下述测试工作。
4. 自动切割测试
4.1 按第四章第4条选定的切割时间，设置切割间隙时间与切割次数，详见第十章第2.7条。
4.2 加上砝码（也可在加料后即加上，视材料的特性），并使料杆快速下移至一条刻线上，如果无法快速下移，可在砝码上施加外力（注意垂直施力，不要横向加力，以免料杆损坏）使之快速下移，也可在下次试验时提前加上砝码。
4.3 在料杆快要下移至料杆的下标记线时，启动自动切割功能（详见第十章第2.4条），自动切割装置即逐个按时间段逐个切取样条。
使用切割刀时，如刀口与口模出料口间隙太大，会使样条口不齐或粘连；如间隙过小以至卡住，则无法正常工作。此时应调整刀片与出料口的间隙：
松开刀的二个固定螺钉，调节刀片位置。
5. 手工切割
某些材料试验时，由于粘连等问题用自动切割可能不方便，此时，可试用手动切割。在仪器底部的抽屉中，备有一木柄切割刀，就是为此而设的。国外用得很普遍。
切割时，只需用右手握住木柄，将刀头圆弧顺料筒底部至料口的锥体插入向左侧推即可。
手工切割时，电脑计时器作秒表使用（见第十章第1.12条）。
6. 称重计算
a. 把肉眼可见气泡的样条丢弃，将保留的样条（至少三个）逐个称重，准确到0.0001g，求出它们的平均质量。如果相同时间间隔的单个样品称重的值与值之差超过平均值的10%，则应重新试验。
b. 计算结果
熔体流动速率MFR（MI）以每10min流出的熔体的质量（g）表示 ：
式中：MFR——熔体（质量）流动速率（g/10min）
m——样条的平均质量（g）
t——切割时间间隔（s）
六. 自动测试熔体流动速率（质量流动速率MFR，体积流动速率MVR*）的操作方法
自动测试的方法派生于基本的切割称重法，现已载入新的标准中（GB3682-2000，方法B）。其基本原理是：
已知料杆下移的行程，便知熔体流出的容积，已知物料的熔体密度，便知物料流出的质量，由仪器自动测量流出该质量物体的时间，便可算得该物料的熔体流动速率MFR。
1. 选择温度、负荷与行程
根据被试材料，从第四章第3条中查得该材料的试验条件组合，即试验温度与试验标称负荷。有些材料有多种试验条件组合的，可根据约定或自有标准确定；有的在基料中添加辅料的，以基料确定；有的属于新型材料，在标准附录中未有列出的，根据GB3682所述,这些新型材料的试验条件，只可选择附录中已使用的负荷和温度。行程的选择，请参阅第四章第5条。
2. 设置温度
参见第十章第2.2条。
3. 设置其它参数
3.1 熔体密度的设置
物料在特定温度的熔融状态下的密度（g/cm3），是保证熔体质量流动速率自动测试所必须的条件。如果仅测试体积流动速率，则与熔体密度无关。
下列是在标准（ISO）与美国标准（ASTM）已公布的二种材料的熔体密度，其与常温下的密度无关，在特定的温度下呈现常数：
ρPE(190℃)=0.764g/cm3
ρPP(230℃)=0.739g/cm3
如不是上述物料，或是上述物料中已掺入辅料（添加剂或填料），则应在确认了该物料的熔体密度的情况下才能测试。熔体密度也可用该仪器进行测试，详见第七章。
3.2 行程的设置
参见第十章第2.6条。这是必须设置的一个项目，可在1”（25.4mm）、1/4”（6.35mm）、1/8”（3.175mm）中选择。
3.3 样品编号的设置
参见第十章第2.7条。这是可以缺省的设置项目，仅供打印时使用。
3.4 负荷的设置
参见第十章第2.7条。负荷的数值设置与实际所加负荷是不相关联的，为了保证打印参数与实际情况的一致，设置数值与实际负荷必须一致。这也是缺省的设置项目，仅供打印时使用。
3.5 日期的设置
日期在出厂时已设置，一般不需再另行设置。如需设置，请参见第十章第2.1条。
4. 加料
仪器接通并打开电源，设置好规定温度，放入口模、料杆，一般20～30min后，温度即可稳定。将一定量的料放在加料器中待用。
温度稳定后加料：
a. 取出料杆，置于耐高温物体上，避免料杆头部与其它坚硬物体碰撞。
b. 把料斗插入料筒内（尽量不与料筒壁接触，以免发烫粘料），用加料器将料缓缓倒入料斗，边振动料斗使料快速漏下。
c. 加料完毕，用压料杆将料压实（同时将气泡尽可能挤出）。注意切勿用料杆（活塞杆，测试用）去压紧物料，料杆与料筒的硬度都很高，避免损伤。压料杆是铜制的，不会损伤料筒。
d. 插入料杆，套上砝码托盘（此时一般不用压砝码，以免物料流失过快）。插入料杆时，料杆上的定位套要嵌入料筒，使料杆不会歪斜。
上述a～d的步骤应在一分钟内完成，以保证温度恢复时间，保证测试数据的正确。待4～6分钟的温度调节，将回复到预设的温度（设置温度±0.2℃内），即可继续进行下述测试工作。
5. 自动测试
5.1 将行程装置的顶针杆抬起到位置，加上砝码。
5.2 点击“测试功能”中点击“自动测试”，后面的“启动”，自动测试即已启动，仪器进入自动测试状态（参见第十章第2.3条。仪器进入自动测试状态后，将不能再修改其它已设置的参数，包括缺省参数如需修改则要点击中断“测试”按钮）。
5.3 随着砝码下移，待砝码底部将顶杆稍下压，料杆（活塞杆）的一条刻线到达自动测试起始位置时，仪器自动开始计时测试。如果料杆无法快速下达一条刻线，可在砝码上施加外力（注意垂直施力，不要横向加力，以免料杆损坏），使之快速下移。也可在下次试验时，提前加上砝码。
5.4 行程结束，测试结束，仪器自动计算结果，并将质量和体积流动速率（MFR、MVR）同时显示在屏幕上并打印出来。
七. 自动测试熔融状态下物料密度*（熔体密度）的操作方法
测试物料在熔融状态下密度的原理是，测定在一定容积内的熔体的质量。
1. 选择并设置温度
其温度的选择与设置，与测试熔体流动速率时是一致的。
2. 选择并设置行程
参见第十章第2.6条，一般情况下，行程拟选长些。
3. 选择负荷
在这里，负荷的选择没有特别的要求，也可参阅第四章第3条。
4. 加料
参阅第六章第4条
5. 测试
5.1 将行程装置的顶杆抬起，加上砝码。
5.2 点击“测试功能”点击“密度测试”，后面的“启动”，此时即进入熔体密度测试状态。
5.3 随着砝码下移，待砝码底部将顶杆稍下压，料杆（活塞杆）的一条刻线到达自动测试起始位置时，自动割刀将自动切割一次，将先前已挤出的料割去。待料杆下移的行程结束，自动割刀再切割一次，此次割下的料待用。
如果料杆无法快速下达一条刻线，可在砝码上施加外力（注意垂直施力，不要横向加力，以免料杆损坏），使之快速下移。
5.4 至少重复三次试验，获得至少三支样条。
5.5 将切割下的样条称重，精确到0.0001g。
5.6 根据公式计算该物料的熔体密度：
ρ=14·m/L（g/cm3）
式中：m——样条的平均质量（g）
L——行程（25.4或6.35或3.175mm）
八. 熔体流动速率比（FRR）的测定与计算*
熔体流动速率比通常用于表示流变特性，用二次不同试验条件下测得的熔体质量流动速率或熔体体积流动速率的比值求得：
FRR=MFR(t,m1)/MFR(t,m2)
或 FRR=MVR(t,m1)/MVR(t,m2)
其中MFR、MVR的测定请参阅本书第五章、第六章。
九.清洗
每次试验完毕，在砝码上方加压，使快速挤出余料后，抽出料杆，用清洁纱布趁热擦洗干净，再在料筒上部加料口铺
上干净纱布（50×50mm，二层左右），将清洗杆压住纱布插入料筒内壁，反复旋转抽拉多次,然后用口模顶杆将口模自下而上顶出料筒，用口模清洗杆及纱布清洗口模内外。
对于不易清洗干净的物料可趁热在需要清洗的地方（料筒内壁、口模内外、料杆）涂一些润滑物,如硅油.十氢萘.石蜡等,必要时，使用矿烛也可，再清洗就很容易了。
十. 测试功能及参数的设置一览
1. 测试功能和参数设置内容介绍
1.1 自动测试
自动测试由红外检测已设定的料杆下移的距离（即行程），自动记录下移时间，记录并计算MFR、MVR，结果显示在屏幕上，同时由微型打印机打印出来。
1.2 自动切割
启动自动切割后，自动切割装置按设定的时间间隔自动切割样条，直到切完设定的切割次数，切割装置停止切割。在切割过程中也可中断切割。
1.3 密度测试
见第七章。
1.4 打印预览
启动后点击“打印”可重复打印上一次的测试结果。
1.5 行程
有（25.4mm）1＂、（6.35mm）1/4＂、（3.175mm）1/8＂三种行程供设置，自动设置时，红外检测传感器自动记录样料下移此段距离所用的时间，以计算自动测试结果。
1.6 样品编号
样品的数字编号位数4位，可以缺省。
1.7 负荷
在测试样料时所加砝码的总质量（单位：g，包括料杆组件）。
1.8 熔体密度
物料在对应温度下熔融状态的密度（单位：g/cm3）是保证熔体质量流动速率自动测试的必要条件。
1.9 切割定时
在进行自动切割时，选择的切割间隔时间（0～999s）。
1.10切割次数
在进行自动切割时，选择的切割次数（0～99次）。
1.11温度修正
所设温度点对应的温度修正值，供校准温度使用，具体方法见第十一章温度误差修正。
1.12计时器
在手动操作时，电脑计时器作秒表使用：点击手动计时键，计时器清零并计时，按“点击”停止计时键，停止计时。
1.13自动（测试切割）
启动此项可同时进行本本条第1.1和第1.2项测试。
2. 参数检查，设置
需要设置参数时，点击该参数数字显示屏弹出键盘，输入数据，按“确定”即设置完毕。
2.1 设置年月日、星期、时钟
点击屏幕左下角时钟数字，显示屏弹出键盘，输入正确的时间，按“确定”即可。
2.2 设置温度
点击原设定温度数值，屏幕弹出键盘，输入需设置的温度值后按“确定”即可。
2.3 自动测试启动与关闭
启动：点击“测试功能”键，再点击“自动测试”后面的“启动”键，自动测试即启动。
注意：自动测试启动后如需修改任何参数或进行其它设置必须先中断自动测试才能进行。
关闭：点击“中断测试”再点击“确定中断”，自动测试即停止。
2.4 自动切割启动与关闭
启动：点击“测试功能”键，再点击“自动切割”后的“启动”键，自动切割即启动。
关闭：点击“中断测试”再点击“中断测试”自动切割即关闭。
2.5 密度测试、自动（测试切割）启动与关闭
与自动测试启动与关闭的设置方法相同，只是启动哪一项时点击该项所在行动“启动”键即可，需要关闭时，都是点击“中断测试”再点击“确认中断”即可。
2.6 行程设置
点击“参数设置”，再点击行程后面的数字，显示屏弹出键盘，设置好行程值（只能是3.175,6.35,25.4这三个值）按“确定”即可。
2.7 样品编号，负荷，熔体密度，切割时间，切割次数，温度修正设置
设置方法与行程设置是一样的，需要修改哪一项，点击该项所在行的数字，然后在弹出键盘上输入数字，按“确定即可。
十一.温度误差修正
1. 现有温度误差的测定